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实验室中各种冷却浴的冷却温度(更新)

2024-07-15 22:57| 来源: 网络整理| 查看: 265

冷却浴是实验室常见的操作,最常见的有三种:冰盐浴,干冰溶剂浴和液氮溶剂浴。本文内来源于网络,大部分温度没有进行实测,不准确的请大家指出共同学习。干冰的升华温度是-78.5℃,但利用凝固点高于 -78.5℃的溶剂做冷却浴时,加入干冰的量不要太多,否则会将溶剂完全冻住,致使温度降到更低。 文章后面有个通用的冷却浴制备方法更加实用。

摄氏度‍‍

冷却浴 13 对二甲苯/干冰

12

1,4-二氧六环/干冰

6

环己烷/干冰

5

苯/干冰

2

甲酰胺/干冰

0

碎冰 -5 到 -20 冰盐浴 -10.5 乙二醇/干冰 -12 环庚烷/干冰 -15 苯甲醇/干冰 -22 四氯乙烯/干冰 -22.8 四氯化碳/干冰 -25 1,3-二氯苯/干冰 -29 邻二甲苯/干冰 -32 间甲苯胺/干冰 -41 乙腈/干冰(乙腈不要完全冻住) -42 吡啶/干冰 -47 ‍‍ 间二甲苯/干冰 -52 二甘醇二乙醚/干冰 -56 正辛烷/干冰 -60 ‍ 异丙醚/干冰 -60 ‍ 氯乙烷/干冰 ‍ -68 ‍‍ 85%乙醇/干冰 ‍‍ -72 乙醇/干冰 -77 氯仿/干冰 -77 乙酸乙酯/干冰 -78 丙酮/干冰 -83 丙胺/液氮 -83.6 乙酸乙酯/液氮 -89 正丁醇/液氮 -94 己烷/液氮 -94.6 丙酮/液氮 -95.1 甲苯/液氮 -97 甲醇/液氮 -108 异辛烷/液氮 -110 甲基叔丁基醚/液氮 -116 乙醇/液氮 -116 乙醚/液氮 -131 正戊烷/液氮 -160 异戊烷/液氮 -196 液氮 冰盐浴的内容在 有机化学实验基本的加热冷却与干燥操作技术 中介绍过。

感谢用户“鲍瑞洋”的建议:图中溶剂不好找,而且好多溶剂降到所需温度后容易结块(如乙腈),不能长时间保持相应温度。利用下方文献中提到的方法,使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴,可得到从-12℃到-78℃的低温浴。此方法可以长时间保持温度,只需要隔一段时间加入少量干冰保持温度即可。

注意事项:制备过程中不要一次性加入大量干冰,否则也会结块,温度会直接降到干冰温度。在搅拌过程中,缓慢加入干冰,直到混合溶剂变粘稠即可,而后再 隔一段时间加入少量干冰保持温度。

体积比和温度曲线如下:

文献见链接

https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629返回搜狐,查看更多

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